乳制品中有机氯农药残留的检测解决方案

乳制品中有机氯农药残留的检测解决方案

更新:2016-5-11 0:09:22      点击:
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  牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一, 有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点, 可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。

  上海炎怡生物在参考 《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药GC-MS测定-标准》的基础上,建立了SPE固相萃取柱-ProElut Florisil进行前处理净化,气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、方法重现性好等优点,详细解决方案如下:
 
1 适用范围
适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的检测。
 
2 样品准备/提取           
  牛奶、原料乳等液态奶制品
(1)    称取10 g样品,加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,涡旋混合1 min;
(2)    再依次加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,4 g 氯化钠,2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液,涡旋振荡混合5 min,4000 rpm离心5 min;
(3)    取上清液10 mL(相当于5 g样品),作为上样液待净化。

3 SPE柱净化 ProElut Florisil 1000 mg/6 mL
(1)活   化: 加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,流出液弃去;
(2)上    样: 将上样液加入柱中,收集流出液;
(3)洗    脱: 加入5 mL丙酮:正己烷=1:9,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)浓    缩:
  在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL,正己烷定容至1 mL,供GC检测。


4 GC分析条件
4.1色谱柱:DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm
4.2进样口温度:260 ℃
检测器温度:310℃
升温程序:初始温度70 ℃,以30 ℃/min升温至205 ℃,保持2 min,再以10 ℃/min升温至280℃,保持3 min
4.3载气:氮气,流速:1.0 mL/min;尾吹,流速:30 mL/min
4.4进样方式:分流进样,分流比50:1
进样量:1 μL
5 添加回收结果
5.1牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果
NO. 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
1 α-六六六 0.1 95.27
2 β-六六六 0.1 96.20
3 δ-六六六 0.1 92.35
4 γ-六六六 0.1 99.41
5 4,4’-滴滴滴 0.1 98.26
6 4,4’-滴滴涕 0.1 107.85
7 2,4’-滴滴涕 0.1 99.90
8 4,4’-滴滴伊 0.1 104.55



上海炎怡生物提供有机氯农药残留的检测相关标准品
 
订货号 中文名称 组分数 浓度 溶剂 规格 价格
131840-03-1mL 8种有机氯农药混标 8 100μg/mL 甲苯 1mL 506
组分: 4,4'-DDD 4,4'-DDE 4,4'-DDT 2,4'-DDT α-六六六  
  β-六六六 γ-六六六 δ-六六六      

 
订货号 中文名称 英文名称 CAS# 规格 价格
C14071000 α-六六六 alpha-HCH [319-84-6] 0.1g 630
C14072000 β-六六六 beta-HCH [319-85-7] 0.1g 630
C14074000 δ-六六六,100ng/μl 于环己烷 delta-HCH [319-86-8] 50mg 1335
C14073000 γ-六六六[58-89-9] 林丹 gamma-HCH [58-89-9 0.25g 555
XA14075000ME ε-六六六 epsilon-HCH [6108-10-7] 1mL 4200
C14070000 六六六(异构体混合物),100ng/μl 于甲醇 HCH (BHC) (technical) [608-73-1] 0.1g 405
C12041000 4,4'-滴滴伊/4,4'-DDE/p,p'-DDE,100ng/μl 于丙酮 4,4´-DDE [72-55-9] 0.1g 450
C12030000 2,4'-滴滴滴/2,4'-DDD/o,p'-DDD,100ng/μl 于丙酮 2,4´-DDD [53-19-0] 0.1g 525
C12031000 4,4'-滴滴滴/4,4'-DDD/p,p'-DDD 4,4´-DDD [72-54-8] 0.25g 480
C12081000 2,4'-滴滴涕/2,4'-DDT/o,p'-DDT 2,4´-DDT [789-02-6] 50mg 1260
C12082000 4,4'-滴滴涕/4,4'-DDT/p,p'-DDT,100ng/μl 于丙酮 4,4´-DDT [50-29-3] 0.1g 630

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